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001027715 245__ $$aNachsäuleninjektion als Verfahren zur schnellen und präzisen Quantifizierung von Radioprodukten mittels analytischer HPLC
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001027715 520__ $$aZiel/Aim Während der Radiosyntheseoptimierung wird der radiochemischeUmsatz (RCU) üblicherweise durch HPLC-Analyse des mit H2O verdünnten Reaktionsgemischsbestimmt. Dabei kann es aufgrund der geringen Wiederfindungsratevon F-18-Fluorid jedoch zu einer erheblichen Überschätzung derisolierten radiochemischen Ausbeute (RCA) kommen. Hier zeigen wir, dassdieser Effekt durch Nachsäuleninjektion berücksichtigt und damit Radioproduktezuverlässig quantifiziert werden können.Methodik/Methods Zur Bestimmung der Gesamtaktivität einer Probe wurdehinter der Säule eine zusätzliche Probenschleife identischen Volumens installiert.2-F-18-Fluorpyridin (flüchtig; keine DC-Analyse möglich) und F-18-CPFPXwurden mit einer radiochemischen Reinheit von je ≥ 99,8 % hergestellt und mitF-18-Fluorid im Verhältnis 1:1 gemischt, um einen RCU von 50 % zu simulieren.Diese Proben wurden unter Verwendung von mobilen Phasen mit und ohneZusatz von TFA (0,1 %) auf drei verschiedenen C18-HPLC Säulen analysiert undder auf herkömmlichen Wege ermittelte RCU (Produktpeak/eluierte Gesamtaktivität)mit dem durch Nachsäuleninjektion (Produktpeak/Nachsäuleninjektions-Peak) ermittelten RCU verglichen.Ergebnisse/Results Für monolithische Chromolith® SpeedROD RP18 und CSMultoKrom® C18 Säulen lieferte das herkömmliche Verfahren bei neutralemEluent den korrekten RCU von ca. 50 %, während letztere bei Verwendung einersauren mobilen Phase einen zu hohen RCU von 55–60 % ergab. Einen Extremfallstellten Waters Sunfire® C18 Säulen dar, die F-18-Fluorid vollständig adsorbierten(immer 100 % RCU). Im Gegensatz dazu wurde mit Hilfe der Nachsäuleninjektionin allen Fällen der RCU bei teilweise deutlich reduzierter Analysedauerkorrekt ermittelt.Schlussfolgerungen/Conclusions HPLC-Analyse mit Nachsäuleninjektionermöglicht die online-Erfassung der tatsächlichen Gesamtaktivität und erlaubtdamit eine schnelle und zuverlässige Messung des RCU ohne jegliche Limitierungbei der mobilen und stationären Phase.
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