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| Book/Report | FZJ-2018-00658 |
1976
Kernforschungsanlage Jülich, Verlag
Jülich
Please use a persistent id in citations: http://hdl.handle.net/2128/16648
Report No.: Juel-1292
Abstract: Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit Aspekten der quantitativen Analyse der $\underline{S}$ekundä$\underline{r}$ionen$\underline{m}$assen$\underline{s}$pektrometrie (SIMS). Bei der Untersuchung der Zweikomponenten-SystemeCu-Ni und Cu-Al wurde festgestellt, daß das Verhältnis der Ionisierungskoeffizienten der Komponenten als Funktion der Konzentration $\underline{keine}$ Konstante ist. Das bedeutet, daß mindestens einer der Ionisierungskoeffizienten keine Konstante ist. Mindestens eine der Sekundärionenausbeuten hängt nicht linear von der Konzentration ab. Dennoch wurde für Konzentrationen von Ni und AI in Cu unter lo Atomprozent ein konstantes Verhältnis der Ionisierungskoeffizienten gefunden.Für diesen Konzentrationsbereich ist unter der Annahme einer konstanten Zerstäubungsausbeute die Sekundärionenausbeute eine lineare Funktion der Konzentration. Für das System Cu-Al ändert sich das Verhältnis der Ionisierungskoeffizienten zusätzlich durch das Auftreten von Phasen. Für den Fall niedriger Ni-Konzentrationen in Cu wurde eine Erhöhung der Sekundärionenausbeute von Ni bezogen auf reines Ni gefunden. Dieser Matrixeffekt ist hauptsächlich durch die höhere Zerstäubungsausbeute von Ni in Cu gegeben. Für Cu in AI wurde auch eine Erhöhung der Sekundärionenausbeute von Cu bezogen auf reines Cu gefunden. Dieser Matrixeffekt konnte im Rahmen der vorliegenden Arbeit nicht gedeutet werden. Für Cu in Ni und Al in Cu wurde kein Matrixeffekt gefunden. Das Verhältnis der Sekundärionenausbeuten ändert sich mit der Konzentration und geht für kleine Konzentrationen in das der reinen Metalle über. Neben Atomionen wurden experimentell Clusterionen (z.B. Cu Ni$^{+}_{m}$ (n,m = 0,1. . . )) nachgewiesen und ihre Intensität als Funktion der Konzentrationen gemessen. Der Verlaufder Intensitäten der Clusterionen als Funktion der Anzahl der Atome im Cluster wurde über die Gesamtzahl der s-Elektronen des Clusters qualitativ gedeutet. Im allgemeinen wird eine Abnahme der Clusterionenintensität mit zunehmender Atomzahl gefunden. Für Cluster, bei denen eine Paritätsänderung der Gesamtzahl von s-Elektronen mit wachsender Atomzahl verbunden ist, überlagert sich der abnehmende Verlauf einer sägezahnartigen Struktur. Dies wurde am System Cu-Ni gezeigt. Am System Cu-Al scheint der qualitative Verlauf der Clusterionenintensitäten ein Charakteristikum der Phasen zu sein. Es wurde gezeigt, daß dieser Zusammenhang zur Bestimmung der Mengenanteile der $\theta$-Phase in den Cu-Al-Proben benutzt werden kann. Das Auftreten von Clustern hat für die quantitative Analysemit SIMS die folgenden Konsequenzen: 1. Das Verhältnis der Ionisierungskoeffizienten von Atomionen wird verändert. 2. Die Änderung des Verhältnisses der Ionisierungskoeffizienten ist in Übereinstimmung mit der Überlegung zur Clusterionenbildung. 3.Für das System Cu-Ni läßt sich die Größe der Änderung qualitativ abschätzen. Für das System Cu-Al ist die Änderung des Verhältnisses der Ionisierungskoeffizienten von Atomionen durch Clusterionen nur qualitativ deutbar. Diese Arbeit zeigt, daß mit SIMS nur nach kritischer Betrachtung der Meßergebnisse quantitative analytische Aussagen zu erhalten sind. In bestimmten Anwendungen - z.B.bei niedrigen Konzentrationen - kann der Elementanteil bis zu einem Faktor 2 richtig gemessen werden. Bei höheren Forderungen an die analytische Aussage sind neben den Atomionen die Clusterionen unbedingt zu berücksichtigen.
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